三氯乙酰氯为无色透明易流动液体，不溶于水，溶于绝大多数有机溶剂，具有强烈的刺激性和腐蚀性，能灼伤皮肤，刺激粘膜，腐蚀金属。

三氯乙酰氯的合成方法较多，从原料来源、成本、工艺等方面综合考虑，工业上采用在催化剂存在下，由三氯乙酸和氯化亚砜进行酰氯化反应的路线。

在500L搪瓷反应釜中，加入约400kg熔融的三氯乙酸和适量催化剂，在搅拌下升温至80～100℃，慢慢滴加氯化亚砜350kg，生成的HCl和SO2气体，分别用水和碱液吸收。加完后回流4h，将生成的三氯乙酰氯蒸出，收集117～120℃淡黄色馏分，即为三氯乙酰氯产品，含量95%以上。由于三氯乙酰氯化学性质活泼，易发生水解和热分解等副反应，所以反应需在温度≤100℃和无水条件下进行。采用复合催化剂，可显著加快反应速度，提高酰氯化收率。另外，由于副产物氯化氢和二氧化硫会带出一部分氯化亚砜，所以氯化亚砜需适当过量。